Определение хлорорганических соединений в нефти по ГОСТ Р 52247-2004 (метод В)

Стандарт является модифицированным по отношению к стандарту ASTM D 4929-04 «Standard Test Methods for Determination of Organic Chloride Content in Crude Oil».
Стандарт устанавливает три метода определения хлорорганических соединений (свыше 1 мкг/г органически связанного хлора) в нефтиК методам А и Б, добавлен метод В – рентгенофлуоресцентная волнодисперсионная спектрометрия. 
Все методы по ГОСТ Р 52247-2004 включают отбор пробы нефти, отгонку фракции нафты (204ºC), отмывку нафты от сероводорода и неорганических хлоридов.

Отправить заявку
Наличие хлорорганических соединений является потенциально опасным для нефтеперерабатывающих процессов и выявляется в процессе очистки технологического оборудования, трубопроводов или резервуаров. Образовавшаяся в реакторах гидроочистки или риформинга соляная кислота приводит к коррозии оборудования. По этой причине определение хлорорганических соединений в нефти является обязательной процедурой.

Процедура анализа рентгенофлуоресцентным методом состоит в следующем:

В промытую фракцию нафты, выделенную из нефти, вводят внутренний стандарт – раствор висмута в неполярном растворителе с массовой долей висмута 5000 ppm.

Наливают пробу в две кюветы, закрывают пленкой и, последовательно помещая кюветы в прибор, проводят измерения.

Массовую долю хлорорганических  соединений определяют по предварительно построенной градуировочной характеристике.

Мешающие факторы для метода В отсутствуют.
Рентгенофлуоресцентный метод с применением спектрометра СПЕКТРОСКАН МАК-GVM или анализатора СПЕКТРОСКАН CLSW позволяет определять содержания хлора в нафте в диапазоне от 2 мкг/г до 50 мкг/г. Присутствие других элементов в испытуемом продукте не мешает проведению испытания.

Параметры прецизионности
Прецизионность метода определена статистическим исследованием результатов межлабораторных испытаний. Показатели прецизионности метода установлены для содержания хлора во фракции нефти, выкипающей до 204 °С, в диапазоне от 5 до 50 мкг/г.

Повторяемость
Расхождение между последовательными результатами определений, полученными одним и тем же оператором на одной и той же аппаратуре при постоянно действующих условиях на идентичном исследуемом материале в течение длительного времени при нормальном и правильном выполнении метода испытания, могут превышать 1,3 мкг/г только в одном случае из двадцати.

Воспроизводимость
Расхождение между двумя единичными и независимыми результатами испытания, полученными разными операторами, работающими в разных лабораториях на идентичном исследуемом материале в течение длительного времени при нормальном и правильном выполнении метода испытания, могут превышать 2,0 мкг/г только в одном случае из двадцати.
Более детальную информацию можно получить на сайте Федерального агентства по регулированию и метрологии.
Подготовка пробы нафты к анализу включает введение навески внутреннего стандарта, для этого требуются аналитические весы.
Собственно отгонка и отмывка нафты требует оборудования в соответствии с ГОСТ Р 52247, п. 6.

Возврат к списку

ООО «НПО «СПЕКТРОН» © 1996-2019