Определение серы в нефти и нефтепродуктах по ГОСТ Р 53203-2022
Стандарт является модифицированным по отношению к стандарту АСТМ Д 2622-16 «Стандартный метод определения серы в нефтепродуктах рентгенофлуоресцентной спектрометрией с дисперсией по длине волны» (ASTM D 2622-16 Standard test method for sulfur in petroleum products by wave length dispersive X-ray fluorescence spectrometry).
Стандарт устанавливает метод определения содержания общей серы в нефти и нефтепродуктах, которые являются однофазными и жидкими при условиях окружающей среды, переходящими в жидкое состояние при умеренном нагреве или растворимыми в углеводородных растворителях. К таким продуктам относятся дизельные топлива, топлива для реактивных двигателей, керосин, другие дистиллятные нефтепродукты, нафта, топочный мазут, базовые смазочные масла, гидравлические масла, нефть, неэтилированный бензин, смеси бензина и этанола и биодизельное топливо.
Предварительной подготовки проб к анализу не требуется.
Испытуемый образец, помещенный в кювету, облучают потоком первичного излучения рентгеновской трубки. Измеряют скорость счета импульсов от S-Ka-рентгенофлуоресцентного излучения и скорость счета импульсов фоновой радиации. Содержание серы определяют по калибровочной кривой, построенной для измеряемого диапазона серы.
По сравнению с другими методами испытания по определению содержания серы, метод испытания по настоящему стандарту характеризуется высокой пропускной способностью, минимальной подготовкой образца и высокой прецизионностью и обеспечивает определение серы в широком диапазоне концентраций.
Метод устанавливает определение содержания серы в диапазоне от 0,0003% до 5,3%.
Прецизионность настоящего метода испытания определена статистическим анализом результатов, полученных тремя отдельными межлабораторными исследованиями.
Первое межлабораторное исследование (Случай I) включало дистилляты, керосины, остаточные масла и сырые нефти.
Второе межлабораторное исследование (Случай II) включало ряд из 21 бензина. Не включались ни М-85, ни М-100.
Третье межлабораторное исследование (Случай III) включало 16 образцов, каждый из которых представлял бензин с низким уровнем содержания серы и образец типа дизельных топлив, проанализированные в 28 лабораториях.
Диапазоны концентраций серы, представленные наборами образцов, а также прецизионность приведены в таблицах 1 и 2.
Повторяемость
Расхождение между последовательными результатами испытания, полученными одним и тем же оператором на одном и том же аппарате с использованием идентичных материалов в течение длительного времени при нормальном и правильном выполнении метода испытания, может превышать следующие значения только в одном случае из двадцати:
Случай
Диапазон, % масс
Повторяемость
I
0,006 - 5,3
0,02651 Х0,9
II
0,0003 - 0,093
0,00736(Х + 0,0002)0,4
III
0,0024 - 0,0080
0,02438(Х + 0,012469)
где Х - концентрация серы, % масс.
Воспроизводимость
Расхождение между двумя единичными и независимыми результатами испытаний, полученными разными исполнителями в разных лабораториях с использованием идентичных материалов в течение длительного времени при нормальном и правильном выполнении метода испытания, может превышать следующие значения только в одном случае из двадцати: