Определение серы в нефтепродуктах по ГОСТ Р ЕН ИСО 14596-2008
Стандарт идентичен региональному стандарту ЕН ИСО 14596:1998 «Нефтепродукты. Определение содержания серы методом рентгенофлуоресцентной спектрометрии с дисперсией по длине волны» (EN ISO 14596:1998 «Petroleum products - Determination of sulfur content - Wavelength-dispersive X-ray fluorescence spectrometry»).
Стандарт распространяется на жидкие нефтепродукты, присадки к нефтепродуктам, полутвердые и твердые нефтепродукты, которые разжижаются при умеренном нагревании или растворяются в органических растворителях с незначительным или точно известным содержанием серы.
Испытуемый образец смешивают в определенном массовом соотношении с внутренним стандартом - раствором циркония, помещают в кювету и облучают потоком первичного излучения рентгеновской трубки.
Измеряют скорость счета импульсов от SКα-флуоресценции серы при длине волны 0,5373 нм, скорость счета импульсов от ZrLα1 -флуоресценции циркония при длине волны 0,6070 нм, скорость счета импульсов фоновой радиации при длине волны 0,545 нм и рассчитывают соотношение результирующих этих скоростей счета импульсов. Содержание серы определяют по калибровочной кривой, построенной для измеряемого диапазона серы по калибровочным стандартным растворам.
Метод устанавливает определение содержания серы в диапазоне от 0,001% до 2,5%. Более высокое содержание серы можно определить с помощью соответствующего разбавления. Присутствие других элементов в испытуемом продукте в известных концентрациях не мешает проведению испытания.
Параметры прецизионности:
Повторяемость
Расхождение между двумя результатами испытания, полученными одним и тем же оператором на одной и той же аппаратуре при постоянно действующих условиях испытания на идентичном исследуемом материале при обычном и правильном выполнении метода испытания, превышает значения, указанные в таблице, только в одном случае из двадцати.
Воспроизводимость
Расхождение между двумя единичными и независимыми результатами, полученными разными операторами, работающими в различных лабораториях, на идентичном исследуемом материале при нормальном и правильном выполнении метода испытания, превышает значения, указанные в таблице, в одном случае из двадцати.
Таблица: Показатели прецизионности
В процентах по массе