Определение серы в нефти и нефтепродуктах по ГОСТ Р ЕН ИСО 20847-2010 и ГОСТ ISO 20847-2014
Стандарты идентичны ISO 20847:2004 Petroleum products - Determination of sulfur content of automotive fuels - Energy-dispersive X-ray fluorescence spectrometry (Нефтепродукты. Определение содержания серы в автомобильных топливах методом рентгенофлуоресцентной энергодисперсионной спектрометрии).
ISO 20847 устанавливает метод определения содержания серы в диапазоне от 30 до 500 мг/кг в автомобильных бензинах, в том числе содержащих до 2,7% масс. кислорода, и в дизельных топливах, в том числе содержащих до 5% об. метиловых эфиров жирных кислот (FAME).
Метод не применим к этилированным моторным бензинам, бензинам с заменителем свинца, содержащим 8-20 мг/кг калия, или к продуктам и исходным сырьевым материалам, содержащим свинец, кремний, фосфор, кальций, калий или галогены в концентрациях более чем 0,1 содержания измеренной серы.
Предварительной подготовки проб к анализу не требуется.
Испытуемый образец, помещенный в кювету, облучают потоком первичного излучения рентгеновской трубки. Измеряют скорость счета импульсов от S-Ka-рентгенофлуоресцентного излучения. Содержание серы определяют по калибровочной кривой, построенной для измеряемого диапазона серы.
Метод устанавливает определение содержания серы в диапазоне от 30 мг/кг до 500 мг/кг со следующими параметрами прецизионности:
Прецизионность, определена статистической обработкой результатов межлабораторных испытаний восьми образцов автомобильного бензина и семи образцов дизельного топлива.
Повторяемость r
Расхождение между двумя результатами испытаний, полученными одним и тем же оператором на одной и той же аппаратуре при постоянных рабочих условиях на идентичном испытуемом материале при длительной работе и правильном выполнении метода испытания, может превысить указанные ниже значения только в одном случае из двадцати:
для автомобильных бензинов: r=0,0312X+9; для дизельных топлив: r=0,0188X+8,
где X - среднее значение сравниваемых результатов, мг/кг.
Воспроизводимость R
Расхождение между двумя единичными и независимыми результатами, полученными двумя разными операторами, работающими в разных лабораториях на идентичном испытуемом материале при длительной работе и правильном выполнении метода испытания, может превысить указанные ниже значения только в одном случае из двадцати:
для автомобильных бензинов: R=0,1116X+11; для дизельных топлив: R=0,0169X+12,
где X - среднее значение сравниваемых результатов, мг/кг.