Методика предназначена для измерений массовой доли Ni, Mn, Cr, ZnO, CuO, Fe2O3, SO3, P2O5, SiO2, Al2O3, MgO, CaO в подготовленных пробах коррозионных отложений рентгенофлуоресцентным методом на спектрометрах СПЕКТРОСКАН МАКС.
Методика предназначена для применения на предприятиях энерго- и теплоэнергетических комплексов, а также предприятиях нефтехимической отрасли.
Методика М-049-KЭ/2007.
Номер методики в федеральном реестре ФР.1.31.2014.17350.
Определение Ni, Mn, Cr, ZnO, CuO, Fe2O3, SO3, P2O5, SiO2, Al2O3, MgO, CaO в коррозионных отложениях (ФР.1.31.2014.17350)
Коррозионные отложения отбирают путём соскабливания с лопаток турбин, с вырезок труб котлов и других установок в соответствии с документами, действующими на предприятиях, осуществляющих отбор проб.
Пробу просушивают в сушильном шкафу при t –105°С до постоянной массы. Навеску пробы смешивают с борной кислотой и гомогенизируют смесь либо вручную с помощью агатовой ступки, либо истирателем, позволяющим выполнять перемешивание проб.
Рекомендуемый интервал значений коэффициента разбавления – от 2 до 10. Если при выбранном коэффициенте разбавления результат измерений выходит за границы диапазона измерений, то анализ повторяют, изменив коэффициент разбавления.
Анализ включает два параллельных определения, выполняемых с двумя образцами подготовленной пробы. Образцы подготавливают одним из двух способов:
Засыпка в кювету
В кювету, поставляемую со спектрометром, засыпают материал пробы и уплотняют до формирования плоской поверхности, находящейся вровень с краями кюветы. Кювету закрывают полиэтилентерефталатной плёнкой толщиной 5 мкм. Плёнка закрепляется кольцами, входящими в комплект кюветы.
Прессование в чашечку из борной кислоты
Борная кислота насыпается в пресс-форму, и фигурным пуансоном формируется чашечка глубиной не менее 3 мм. Фигурный пуансон вынимается, засыпается материал пробы и запрессовывается гладким пуансоном.
Кювету или таблетку помещают в прободержатель и далее в спектрометр. Анализ образцов выполняется автоматически по заданной программе. Программа позволяет определять как все элементы (оксиды) методики, так и любой из элементов (оксидов) выборочно.
Определение массовой доли всех элементов и оксидов элементов производится из одной пробы.
Пробу просушивают в сушильном шкафу при t –105°С до постоянной массы. Навеску пробы смешивают с борной кислотой и гомогенизируют смесь либо вручную с помощью агатовой ступки, либо истирателем, позволяющим выполнять перемешивание проб.
Рекомендуемый интервал значений коэффициента разбавления – от 2 до 10. Если при выбранном коэффициенте разбавления результат измерений выходит за границы диапазона измерений, то анализ повторяют, изменив коэффициент разбавления.
Анализ включает два параллельных определения, выполняемых с двумя образцами подготовленной пробы. Образцы подготавливают одним из двух способов:
Засыпка в кювету
В кювету, поставляемую со спектрометром, засыпают материал пробы и уплотняют до формирования плоской поверхности, находящейся вровень с краями кюветы. Кювету закрывают полиэтилентерефталатной плёнкой толщиной 5 мкм. Плёнка закрепляется кольцами, входящими в комплект кюветы.
Прессование в чашечку из борной кислоты
Борная кислота насыпается в пресс-форму, и фигурным пуансоном формируется чашечка глубиной не менее 3 мм. Фигурный пуансон вынимается, засыпается материал пробы и запрессовывается гладким пуансоном.
Кювету или таблетку помещают в прободержатель и далее в спектрометр. Анализ образцов выполняется автоматически по заданной программе. Программа позволяет определять как все элементы (оксиды) методики, так и любой из элементов (оксидов) выборочно.
Определение массовой доли всех элементов и оксидов элементов производится из одной пробы.
Диапазоны массовой доли элементов и оксидов, определяемых в подготовленных пробах коррозионных отложений в соответствии с методикой, приведены в таблице.
| Определяемый компонент | Массовая доля определяемого компонента, % |
| ZnO | 0,25 –5,0 |
| CuO | 0,25 –5,0 |
| Ni | 0,10 – 1,0 |
| Fe2O3 | 3,5– 25 |
| Mn | 0,25 – 2,0 |
| Cr | 0,10 – 1,0 |
| SO3 | 0,5 – 5,0 |
| P2O5 | 0,5 –5,0 |
| SiO2 | 0,5 –5,0 |
| Al2O3 | 1,0– 5,0 |
| MgO | 1,0 –5,0 |
| CaO | 0,50 – 5,0 |
Изображение
Название
Изображение
Название
Свидетельство об аттестации методики
Агатовая ступка
Пресс лабораторный гидравлический
| Ступки предназначены для измельчения путем ручного истирания сухих порошков и различных суспензий, а также для смешивания небольших количеств веществ, используемых для различных научных исследований. |  |
Пресс лабораторный гидравлический
| Лабораторный пресс применяется для изготовления таблетированных образцов материалов в специальных пресс-формах при подготовке пробы к физико-химическим исследованиям. В частности, при проведении элементного анализа вещества рентгеноспектральным флуоресцентным методом. |  |