Определение Cd, Se, As, V, Bi, Fe, Co, Cu, Ni, Pb, Cr, Zn в пробах природных, питьевых и сточных вод (ФР.1.31.2011.09287)

Метод подготовки пробы для измерения заключается в соосаждении металлов при определенном pH в виде пирролидиндитиокарбаминатных комплексов на парафинизированный фильтр.

Массовую концентрацию растворенных форм металлов определяют после фильтрования пробы, массовую концентрацию суммы форм - после кислотной обработки пробы (разложения). Массовую концентрацию нерастворенных форм рассчитывают по разности суммы форм и растворённой формы.
Отбор проб природной, питьевой и очищенной сточной вод проводят в соответствии с ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб».

Специальной подготовки пробы воды для устранения химических помех, обусловленных вариациями состава проб (матричных эффектов), не требуется, результатом осаждения металлов является концентрат унифицированного состава на фильтре.

Концентрирование происходит в динамическом режиме путем смешивания пробы с раствором ПДТК в смесителе и осаждения образовавшихся комплексов металлов на парафинизированном фильтре, закрепленном в шприцевой насадке. Фильтрация осуществляется с помощью перистальтического насоса разработки НПО «СПЕКТРОН».

После процедуры соосаждения фильтр высушивается и закрепляется в держателе. Держатель с фильтром помещается в прободержатель и далее в спектрометр. Анализ образцов выполняется автоматически по заданной программе.

В зависимости от целей анализа, методика позволяет определять массовые концентрации только растворённых форм или суммы форм одного или нескольких металлов.

Подготовка проб для определения массовых концентраций As, Se, Bi проводится отдельно от подготовки проб для определения Cd, Pb, Zn, Cu, Ni, Co, Fe, Cr, V и только после разложения пробы. Соответственно, анализ на As, Se, Bi проводится также отдельно.

Кислотную обработку пробы при определении Cr (6+) не проводят.

В зависимости от целей анализа, методика позволяет определять массовые концентрации только растворённых форм или суммы форм одного или нескольких металлов.

При выполнении измерений применяют спектрометры СПЕКТРОСКАН МАКС-G (GF1(2)E) и СПЕКТРОСКАН МАКС-GVM.